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食品理化檢測中定義術(shù)語(yǔ)解析

  • 發(fā)布日期:2020-08-19      瀏覽次數:1066
    • 1.準確度accuracy:

      分析檢測值與真值或可接受參考值間的符合程度??捎梅治鰠⒖紭藴蕵悠坊蚱饭軜悠分嚷?表示。

      2.精密度precision:

      樣品重復分析檢測多次,其檢測值間的符合程度??捎脴悠分貜投啻螜z測值計算相對標準偏差(relative standard deviation,RSD)或是計算二次重復分析測值之相對差異(Relative percent difference,RPD)來(lái)表示。

      3.基質(zhì)matrix:

      組成樣品之主要物質(zhì)。

      4.空白blank:

      每次分析檢測時(shí)應同時(shí)分析,以其目的分為三種:

      ①方法空白methodblank或叫試劑空白:目的:確認樣品在分析檢測過(guò)程是否受到污染。通常以試劑為樣品,以與待測樣品相同之檢測方法處理分析,所測得之值為方法空白值。

      ②運送空白tripblank:檢測有機物的樣品在運送過(guò)程中是否受到污染??蓪⒃噭┭b入與樣品相同的容器密封帶至采樣地點(diǎn),再隨同樣品運回實(shí)驗室。視為同一樣品進(jìn)行檢測分析。其測的值為運送空白值。

      在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶?jì)?,將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),但在現場(chǎng)不開(kāi)封。于采樣完畢后與待測樣品同時(shí)攜回檢驗室,并以待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之;由運送空白樣品的分析結果可判知樣品在運送過(guò)程是否遭受污染。

      ③野外空白Fieldblank,也叫現場(chǎng)空白:

      在采樣地點(diǎn)開(kāi)始采樣時(shí),將此試劑瓶蓋打開(kāi)待采樣作業(yè)結束后再蓋緊,則此試劑為現場(chǎng)空白樣品。在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶?jì)?,將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),在現場(chǎng)開(kāi)封并仿真采樣過(guò)程,但不實(shí)際采樣,密封后再與待測樣品同時(shí)攜回檢驗室。依與待測樣品相同的前處理、分析步驟檢測之;由現場(chǎng)空白樣品的分析結果可判知樣品在采樣過(guò)程是否遭受污染。

      空白樣品分析,檢驗室可依實(shí)際需求執行野外空白及運送空白樣品分析。但檢驗室至少應伴隨同一批次的樣品分析時(shí),執行一個(gè)試劑空白的樣品分析,所測得的結果為檢驗室空白值。除另有規定外,通常至少每10個(gè)樣品應執行一個(gè)試劑空白樣品分析,若每批次樣品數少于10個(gè),則每批次應執行一個(gè)試劑空白樣品分析。檢驗室應記錄空白樣品編號、分析日期、空白測定值。

      重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之,不需另外操作單獨空白樣品分析。利用重量法分析樣品時(shí),每一樣品均應分析至少兩次以上,才能出具報告。

      試劑空白樣品分析與檢量線(xiàn)零點(diǎn)的意義不同,于部份檢測方法中(如:六價(jià)鉻)不得以檢量線(xiàn)零點(diǎn)代替試劑空白樣品分析,必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析,且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。

      5.重復分析duplicate:

      重復樣品分析指將一樣品等分為二,依相同前處理及分析步驟,針對同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟),藉此可確定操作程序的精密度。重復分析的樣品應為可定量之樣品,除檢測方法另有規定外,通常至少每10個(gè)樣品應執行一個(gè)重復樣品分析,若每批次樣品數少于10個(gè),則每批次應執行一個(gè)重復樣品分析。若無(wú)法執行樣品之重復分析時(shí)至少應執行查核樣品之重復分析。檢驗室應記錄重復樣品編號、分析日期、重復分析測定值。

      6.樣品加標matrix spike:

      添加已知濃度的濃縮標準品到樣品中,與原樣品經(jīng)過(guò)相同程序處理分析計算其添加回收率,可檢測樣品的基質(zhì)效應與檢測方法之誤差。

      7.實(shí)驗室質(zhì)量控制樣品laboratorycontrol sample:

      一個(gè)含有基質(zhì)且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個(gè)檢測方法的效率??捎脻舛却_定的樣品。

      8.方法檢測極限methoddetection limit(MDL):

      為一個(gè)在99%可信度下,可以被檢測出大于零的小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之,執行前先了解使用儀器的檢測極限IDL。

      9.儀器檢測極限instrumentdetection limit(IDL):

      儀器可以探測到的小的極限。一般儀器訊號為雜訊的2.5~5.0倍時(shí),或在檢量線(xiàn)范圍中明顯的感度轉折點(diǎn)。通過(guò)測試未經(jīng)樣品制備過(guò)程的樣品得到。

      10.批次Batch:

      為品管之基本單元,指使用相同檢測方法、同組試劑、于相同時(shí)間內或連續一段時(shí)間內,以相同前處理、分析步驟一起檢測的樣品。其中每一批次樣品應具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。

      11.查核樣品Q(chēng)ualityCheck Sample:

      指將適當濃度之標準品(不同于配制檢量線(xiàn)之標準品)添加與樣品相似的基質(zhì)中,所配制成的樣品;或直接購買(mǎi)濃度經(jīng)確認之樣品充當之,藉此可確定分析結果的準確度。

      12.加標樣品SpikedSample:

      為確認樣品中有無(wú)基質(zhì)干擾或所用的檢測方法是否適當,將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測之,另一部份添加適當量之待測物標準品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之,后者即稱(chēng)之為加標樣品。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應接近法規管制標準或與樣品濃度相當。

      由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測定值可計算添加標準品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應立即診斷原因,且同批次的所有測定值應視為不可靠,在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。

      除檢測方法另有規定外,通常至少每10個(gè)樣品應同時(shí)執行一個(gè)添加樣品分析,若每批次樣品數少于10個(gè),則每批次應分析一個(gè)添加樣品。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量)、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。

      13.校準曲線(xiàn)CalibrationCurve:

      指以一系列已知待測物濃度之標準溶液與其相對應儀器感應訊號值,所繪制而成的相關(guān)曲線(xiàn)。

      14.校準曲線(xiàn)確認Verificationof Calibration Curve:

      標準曲線(xiàn)確認是以含待測物之標準溶液檢查標準曲線(xiàn)之適用性,該標準溶液應由不同于制備標準曲線(xiàn)標準溶液之標準品配制而成。標準曲線(xiàn)于制備完成后,應隨即以不同于標準曲線(xiàn)制備用標準品來(lái)源之標準溶液來(lái)確認標準曲線(xiàn)的適用性,標準曲線(xiàn)確認之標準溶液其濃度建議取標準曲線(xiàn)中間濃度確認之。

      于同一工作日如系連續操作,則每12小時(shí)亦應進(jìn)行標準曲線(xiàn)確認。由儀器上的感應訊號值,利用已建立標準曲線(xiàn)求得濃度,比對測定值與標準曲線(xiàn)確認用標準溶液濃度,求其相對誤差值。

      15.查核樣品分析:

      指將適當濃度之標準品(不同于配制標準曲線(xiàn)之標準品)添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品;或直接購買(mǎi)濃度經(jīng)確認之樣品充當之。藉此可確定分析結果的準確度。

      除檢測方法另有規定外,通常至少每10個(gè)樣品應同時(shí)分析一個(gè)查核樣品,若每批次樣品數少于10個(gè),則每批次應執行一個(gè)查核樣品分析。檢驗室應記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率。

      16.*佳濃度范圍Optimumconcentration range:

      以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時(shí),需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時(shí),需作線(xiàn)性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。

      17.靈敏度Sensitivity:

      原子吸收光譜法AA:以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數表示。ICP:以發(fā)射光的強度與濃度的函數關(guān)系所建立的檢量線(xiàn)的斜率表示。

      18.干擾檢查樣品Interferencecheck sample,ICS:

      含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液,可用來(lái)檢查背景及元素間干擾的校正因子。

      19.初校正確認標準品Initialcalibration verification(ICV) standard:

      用來(lái)檢查起始校正曲線(xiàn)準確度之已確認或獨立配制之溶液。

      20.持續校正確認標準品Continuingcalibrationverification,CCV:

      用來(lái)確認分析過(guò)程中的校正準確度。需針對分析方法中的每一待測物進(jìn)行此校正。至少,必須于樣品分析之前和樣品分析完成后,各分析一次持續校正確認標準品,其濃度需為檢量線(xiàn)中點(diǎn)濃度或接近中點(diǎn)的濃度。

      21.校正標準品Calibrationstandard:

      一系列已知濃度的待測物標準溶液,用來(lái)校正儀器(即,制備檢量線(xiàn))。

      22.線(xiàn)性范圍Lineardynamic range:

      檢量線(xiàn)呈線(xiàn)性的濃度范圍。

      23.方法空白Methodblank:

      試劑水經(jīng)由與樣品相同制備程序者。

      24.校正空白Calibrationblank:

      試劑水中添加與標準品和樣品相同種類(lèi)與數量之溶液。

      25.實(shí)驗室品管標準品Laboratorycontrol standard:

      于試劑水中添加已知濃度的待測物,并經(jīng)過(guò)與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來(lái)檢查樣品漏失/回收率值。

      26.標準添加法Methodof standard addition,MSA:

      標準添加法系針對未知樣品,及于未知樣品中添加數個(gè)已知但不同量之標準品,分別進(jìn)行分析。

      27.樣品有效期限Sampleholding time:

      于的保存和儲存條件下,樣品采集后至樣品分析前的有效期間。

      檢量線(xiàn)須每天制備,至少要有一個(gè)空白及四個(gè)濃度標準溶液,檢量線(xiàn)完成后,須用至少一個(gè)檢量線(xiàn)空白及一個(gè)在中間濃度附近檢量線(xiàn)查核標準溶液(由參考物質(zhì)或其它獨立來(lái)源的標準品制備)確定檢量線(xiàn)準確度。檢量線(xiàn)參考標準品之檢測值與真實(shí)值之偏差在10%以?xún)?,此檢量線(xiàn)才可認為有效。

      28.稀釋測試:

      每一分析批次選擇一具代表性之樣品進(jìn)行系列稀釋?zhuān)詻Q定是否有干擾存在。待測物的濃度必須至少是預估偵測極限的25倍。

      先測定未稀釋樣品的粗濃度后,稀釋至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有樣品濃度皆低于偵測極限的10倍,則以下節所述的添加回收分析為之。如果未稀釋的樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值相差在10%以?xún)葎t表示無(wú)干擾存在,則不需使用標準添加法分析。

      29.回收率測試:

      假如稀釋測試的結果不符合上述的要求,則表示干擾可能存在,此時(shí)須分析添加樣品以助于確定稀釋測試的結果。另外取一部分的測試樣品,加入一已知量的待測物使待測物濃度為原濃度的2到5倍;假如該批次的待測物濃度皆低于偵測極限,則將所選擇的樣品添加偵測極限的20倍。

      分析該添加樣品,并計算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,則該批次所有樣品皆須以標準添加法分析之。

      30.標準添加法:

      標準添加技術(shù)意指將已知量的標準品加至一或多個(gè)處理的樣品溶液中。此技術(shù)可補償由于樣品之組成對分析訊號的增強或降低所導致之斜率偏差(樣品之斜率不同于檢量線(xiàn)的)現象,但無(wú)法校正加成性干擾所造成之基線(xiàn)偏移。標準添加法應用于所有萃取程序萃取液之分析、申請表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一種新樣品基質(zhì)之分析。

      31.光譜干擾可分為:

      ①不同元素光譜的重疊;

      ②分子光譜無(wú)法解析的重疊;

      ③由光譜連續現象造成之背景;

      ④因高濃度元素迷光造成干擾。

      光譜的重疊可單獨測定干擾元素,再對重疊光譜加以修正。子光譜之重疊則需選擇不同波長(cháng)來(lái)源。至于背景值與高濃度光譜可經(jīng)由基線(xiàn)的調整得到修正。多元素同時(shí)測定時(shí)定樣儀器偵測頻道中無(wú)元素間造成之光譜干擾,由于每一儀器系統不同。

      32.物理干擾:

      在樣品霧化及傳送過(guò)程中,因黏度及表面張等性質(zhì)之改變,尤其若樣品中含有高溶解度固體或酸度過(guò)高時(shí),則易造成明顯之分析誤差,利用蠕動(dòng)泵將可降低這類(lèi)干擾;若類(lèi)干擾仍存在時(shí)必須將樣品稀釋或利用標準添加法予以修正。

      此外,含高濃度鹽類(lèi)在噴霧器上沉積而影響分析結果,可將樣品稀釋或利用噴嘴洗滌器以減少。而氬氣流量之大小亦會(huì )影響儀器之*好使用流量控制器。

      33.化學(xué)干擾:

      指形成分子狀態(tài)、離子效應及溶質(zhì)揮發(fā)效應等擾。通常這些效應在ICP的技巧上并不顯著(zhù),但若仍存在時(shí),則可改變操作條件(如,入射功率,觀(guān)測位置)或加入適當緩沖品、適當基質(zhì)或使用標準添加法,使干擾減至低。