農藥殘留主要檢測技術(shù)都有那些？

農藥殘留主要檢測技術(shù)都有那些？

 

1.農藥殘留的生物測定技術(shù)

利用指示生物的生理生化反應來(lái)判斷農藥殘留及其污染情況。例如，可以用實(shí)驗室養的敏感性家蠅為測定材料，以其接觸待測樣品后的中毒程度來(lái)表示該樣品中的殺蟲(chóng)劑殘留；以病菌生長(cháng)受抑制的程度來(lái)檢測殺菌劑的殘留，以玉米或其它指示植物根長(cháng)受抑制的程度來(lái)檢測土壤中磺酰脲類(lèi)除草劑殘留等。該方法無(wú)需對樣品前處理比較簡(jiǎn)單快速或無(wú)需進(jìn)行前處理，但對指示生物要求較高，測定結果不能確定農藥品種，并且可能出現假陽(yáng)性或假陰性的情況，該方法可作為快速檢驗方法用于農產(chǎn)品引起中毒或在現場(chǎng)使用。



 

2.農藥殘留的理化檢測

用于農藥殘留的化學(xué)檢測方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法、液相色譜法、同位素標記法、核磁共振波譜法、色質(zhì)聯(lián)用法等。自二十世紀九十年代以來(lái)，現代化學(xué)分析技術(shù)日新月異，許多新技術(shù)已進(jìn)入實(shí)用階段，如毛細管電脈儀技術(shù)(CZE)，色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS、HPLC-MS)超臨界流體色譜技術(shù)(SFC)，直接光譜分析技術(shù)等。這些新技術(shù)的應用，大大提高農藥殘留分析的靈敏度，簡(jiǎn)化分析步驟，提高了分析效率。但是，這些分析方法有的靈敏度不高，如分光光度法、薄層層析法等。有的需要昂貴的儀器，如色質(zhì)聯(lián)用法、核磁共振波譜法等。還有的需要特殊的設備，如同位素標記法等。因此，目前，普遍采用的還是氣相色譜法和液相色譜法，它們具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏以及穩定性和重現性好，線(xiàn)性范圍寬、耗資低等優(yōu)點(diǎn)。

(1)氣相色譜法(GC)

采用氣體作流動(dòng)相的色譜法，用于揮發(fā)性農藥的檢測，具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速和特點(diǎn)，是農藥殘留量檢測*常用的方法之一，目前用于農藥殘留檢測的檢測器主要有電子捕獲檢測器(ECD)、微池電子捕獲檢測器(u-ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖火焰光度檢測器(P-FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。

(2)液相色譜法(HPLC)

采用液體作流動(dòng)相的一種色譜法，它可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農藥，可用于不易氣化或受熱易分解的農藥的檢測。近年來(lái)，采用新型高效固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測器，柱前和柱后衍生技術(shù)、以及計算機聯(lián)用等，大大提高了檢測效率、靈敏度、速度和操作自動(dòng)化程度。目前用于農藥殘留檢測多是紫外吸收檢測器(UV)、兩極管陣列檢測器(DAD)和熒光檢測器(FLD)

(3)色質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS,HPLC-MS)

氣相或液相與質(zhì)譜聯(lián)用，它既具備了色譜的高分離效能優(yōu)點(diǎn)，而且具備了質(zhì)譜準確鑒定化合物結構的特點(diǎn)，可同時(shí)達到定性、定量的檢測目的，特別適合于農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測等，不過(guò)此法需要貴重儀器且操作繁雜困難，不適合于經(jīng)常性的檢測。一般可用來(lái)做后的確認工作。

(4)超臨界流體色譜(SFC)

是以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜體系，超臨界流體是指物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力時(shí)的狀態(tài)，介于氣、液態(tài)之間，兼有氣體和液體的某些物理特性，因此，超臨界流體色譜既有氣譜的快速、高效、靈敏的特點(diǎn)，又有能檢測對熱不穩定和大分子化合物的液譜的特點(diǎn)。

(5)毛細管電泳法(CE)

該方法是利用毛細管及高電壓(15-30KW)分離各種農藥殘留物，非常適合于一些難于用傳統色譜法分離的離子化樣品的分離和分析，比HPLC有高10-1000倍的分析能力，而且所需之緩沖液具有不危害環(huán)境之特點(diǎn)，在短時(shí)間(30分鐘)內就可以完成定性及定量分析。

3.常用農藥殘留的快速檢測方法

(1)酶抑制法：

有機磷與氨基甲酸酯農藥共為神經(jīng)系統乙酰膽堿脂酶抑制物，因此可以利用農藥靶標酶-乙酰膽用堿酯酶(AChE)受抑制的程度來(lái)檢測有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農藥。該方法目前已開(kāi)發(fā)出了相應的各種速測卡和速測儀。該方法檢測時(shí)，蔬菜中的水份、碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂等物質(zhì)不會(huì )對農藥殘留物的檢測造成干擾，不必進(jìn)行分離去雜，節省了大量預處理時(shí)間，從而能達到快速檢測的目的，因此該方法具有快速方便、前處理簡(jiǎn)單、無(wú)需儀器或儀器相對簡(jiǎn)單，適用于現場(chǎng)的定性和半定量測定，目前的農藥殘留快速檢測就是用了該方法，已上升為農業(yè)部行業(yè)標準。但該方法只能用于測定有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑，其靈敏度和所使用的酶、顯色反應時(shí)間和溫度密切相關(guān)，經(jīng)酶法檢測出陽(yáng)性后，需用標準儀器檢驗方法進(jìn)一步檢測，以鑒定殘留農藥品種及準確殘留量。

 

 深圳市芬析儀器制造有限公司生產(chǎn)的新一代智能型農藥殘留檢測儀；是根據農業(yè)標準方法（NY/T 448-2001）和國家標準（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，嚴格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留快速檢測方法標準》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留的快速檢測。 農藥殘留檢測儀能準確、快速檢測出蔬菜、水果、糧食、茶葉以及土壤中有機磷和氨基甲酸脂類(lèi)農藥殘留的快速檢測。

    可廣泛應用于各級政府蔬菜檢測中心、農貿市場(chǎng)、超市、環(huán)保機構、蔬菜種植基地、飯店、車(chē)載及實(shí)驗室等食品安全檢測與監控場(chǎng)所等單位對果蔬中農藥殘留的檢測。

 



 

（2)免疫分析法：

有放射性免疫分析、酶免疫分析、多組份分析物免疫分析、免疫傳感器分析等。*為常用的是酶聯(lián)免疫法(ELISA法)，它主要是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎的農藥殘留檢測方法。該法利用化學(xué)物質(zhì)在動(dòng)物體內能產(chǎn)生免疫抗體的原理，先將小分子農藥化合物與大分子生物物質(zhì)結合成大分子，做成抗原，并使之在動(dòng)物體內產(chǎn)生抗體，對抗體篩選制成試劑盒，通過(guò)抗原與抗體之間發(fā)生的酶聯(lián)免疫反應，依靠比色來(lái)確定農藥殘留，它具有專(zhuān)一性強、靈敏度高、快速、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，試劑盒可廣泛用于現場(chǎng)樣品和大量樣品的快速檢測，可準確定性、定量。但由于受到農藥種類(lèi)多，抗體制備難度大、在不能肯定樣本中的農藥殘留種類(lèi)時(shí)檢測有一定的盲目性以及抗體依賴(lài)國外進(jìn)口等影響，酶聯(lián)免疫法的應用范圍受到較大的限制，目前，我國市場(chǎng)上酶聯(lián)免疫法成品試劑盒依賴(lài)從國外進(jìn)口。

(3)化學(xué)法—速測靈法

“速測靈”法應用的原理是具有強催化作用的金屬離子催化劑，使各類(lèi)有機磷農藥(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺)在催化作用下水解為磷酸與醇，水解產(chǎn)物與顯色劑反應，使顯色劑的紫紅色退去變成無(wú)色。主要針對的是有機磷農藥的殘留檢測，特別是甲*磷、對*磷農藥。這種方法采用化學(xué)反應原理，避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺點(diǎn)(酶的制備、保存以及反應需比較嚴格的條件)，靈敏度也達到一定的要求。但是此方法主要針對的是甲*磷、對*磷等較高毒性的有機磷農藥殘留的定性檢測。