庫倫法和容量法水分測定儀的區別?庫倫法水分測定儀和容量法水分測定儀都是卡爾費休水分測定儀;是1935年卡爾費休(Karl Fischer)提出的測定水分方法。下面我們詳細講解一下庫倫法和容量法水分測定儀的區別
容量法卡爾費休水份測定儀是通過(guò)精密計量系統將卡爾費休試劑滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過(guò)計算到達終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應掉的水份總量,進(jìn)而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、準確反應終點(diǎn)的判斷,可以檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且測量樣品中的水份;
3、水份測定的時(shí)間比加熱法快速水份測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4、對于一些難溶性、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過(guò)輔助設備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行檢測;
缺點(diǎn):
1、 檢測度和儀器多個(gè)因素有關(guān),對儀器設計制造要求高;
2、 檢測過(guò)程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑;容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
庫侖法卡爾費休水份測定儀的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶(hù)事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中,通過(guò)計算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖,所以叫庫侖法水份儀,同時(shí)也可稱(chēng)為電量法水份測定儀。
優(yōu)點(diǎn):
1)庫侖法卡爾費休水份測定儀通過(guò)計算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測水份含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常的測定水份含量,
2)在檢測微量水份時(shí),電解速度能滿(mǎn)足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個(gè)樣品,檢測效率*;
3)庫侖法卡爾費休水份測定儀相比容量法卡爾費休水份測定儀來(lái)說(shuō),不需要精密滴定系統,無(wú)傳動(dòng)結構和高精度計量系統,可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點(diǎn):
1)由于庫侖法是通過(guò)計算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測定水份的,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:
A、與卡爾費休試劑反應生成水;
B、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類(lèi)鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
2)由于在電解池中碘的電解速度非常慢,如樣品中水份含量較高時(shí),電解速度跟不上水的反應速度,會(huì )導致檢測效率大幅降低,電解時(shí)間長(cháng)且造成儀器工作壽命縮短,而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測,則會(huì )降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水份測定儀建議使用于1000PPM 以下水份含量的檢測。
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